YBB00312004

　　本法適用于藥品包裝材料中殘留溶劑的測定。
 

　　本法以氣一固平衡為基礎，取一面積的試樣置于密封容器內，在一定的濕度和時間條件下，試樣中殘留的有機溶劑受熱揮發，達到平衡后，取定量頂空氣氣體注入色譜儀中分析，以保留時間定性，峰面積(或峰高)定量。結果以mg/m2表示。

　　色譜條件與系統適用性試驗

　　色譜柱可選用能滿足待測溶劑分離要求的填充色譜柱或毛細管色譜柱。
　　填充色譜柱：一般用聚乙二醇PEG-20M。理論板數：不得低于1000。
　　毛細管色譜柱除另有規定外，極性相近的同類色譜柱之間要吧互代使用。理論板數：不得低于5000。
　　1、 非極性色譜柱：100%的二甲基聚硅氧烷。
　　2、 極性色譜柱：聚乙二醇PEG-20M。
　　3、 中極性色譜柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷。
　　4、 弱極性色譜柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。

　　一般選用：

　　色譜柱：100%的二甲基聚硅氧烷0.53mm×1.2µm×30m
　　檢測器：氫火焰離子檢測器
　　測定條件(供參考)：柱溫70℃，汽化溫度180℃，檢測溫度190℃。
　　分流比：5：1
　　氮氣5ml/min，氫氣40 ml/min，空氣450 ml/min
　　分離度：大于1.5
　　可分離乙醇、異丙醇、要酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯。

　　供試品的制備

　　按內表面積3~5cm2/ml，的比例取樣，按產品項下規定制備供試品，置于適宜體積的玻璃容器內，密閉。

　　對照品的制備

　　1、微量進樣器取適量待測有機溶劑，注入已密封的適當體積的玻璃容器內(容器內裝有3顆玻璃珠)。根據待測有機溶劑的密度和體積，計算有機溶劑的量。
　　2、精密稱取待測有機溶劑適量，用適宜的溶劑溶解并稀釋至適宜的濃度。取適量對照溶液注入已密封的適當體積的玻璃容器內(容器內裝有3顆玻璃珠)。選擇適宜的溶劑應不干擾待測溶劑的測定。
若為限度實驗，根據殘留溶劑的限度規定確定對照品的取用體積或濃度。若為定量測定，根據樣品中待測溶劑的實際殘留量確定對照品取用體積或濃度，通常對照品的色譜峰面積與樣品中對應的殘留溶劑的色譜峰面積比值不得超過2倍。必要時，應根據樣品的取用面積調整對照品的取用體積或濃度。

　　測定法

　　第一法 外標法

　　除另有規定外，將對照品和樣品，分別置于100℃±2℃恒溫箱中保持60分鐘(必要時可根據材料和待測溶劑的情況，在80~150℃范圍內放置15分鐘至60分鐘，以高于溶劑沸點低于材料分解溫度為宜)，取樣前先搖勻，用預熱至相同溫度的注射器抽取容器內頂部1ml氣體注入色譜儀中。記錄色譜圖，測量對照品和樣品待測溶劑的峰面積(高峰)計算。對照品連續進樣三次，三次結果的相對偏差不得超過10%。

　　第二法 標準曲線法

　　取五個不同濃度的待測有機溶劑對照品(線性范圍根據樣品待測有機溶劑實際含量確定)。置于100℃±2℃恒溫箱中保持60分鐘(必要時可根據材料和待測溶劑的情況，在80~150℃范圍內放置15分鐘至60分鐘，以高于溶劑沸點低于材料分解溫度為宜)，用預熱至相同溫度的注射器抽取容器內頂部1ml氣體注入氣相色譜儀中。測量峰面積(或高峰)，繪制峰面積(可高峰)與對應有機溶劑質量的標準曲線。
　　取樣品，按標準曲線法“置于100℃±2℃恒溫箱中保持60分鐘……”操作。根據樣品中待測有機溶劑的峰面積(高峰)，從標準曲線上求的樣品中所含溶劑的質量，按下式計算。

　　X=m/W

　　式中：X---樣品中溶劑的殘留量，mg/m2；
　　m---待測溶劑的質量，mg；
　　W---樣品的表面積，/m2。
 

　　包裝材料溶劑殘留量測定法起草說明

　　一、概況

　　1、任務來源：根據國家食品藥品監督管理局藥品注冊司頒布的藥監注函［2004］26號文“關
于做好2004年藥包材標準制(修)定工作的通知”的相關要求，制定該標準。
　　2、目的：為了進一步規范藥用復合膜產品標準中關于溶劑殘留量項目的測定方法，便于實際操作，特制定此方法。
　　3、起草原則：本標準項目的設立是在參照Monitoring the levels of residual of residual solvents in flexible packaging materials (BS 6455-1984), Flexible packaging materials-Determaination of residual solvents by static headspace gas chromatography (DIN EN 13628-1：2003-01)、藥品包裝復合膜、袋通則(YBB00132002)的基礎上按中國藥典附錄編寫格式進行制訂的，具體內容按方法名稱、原理、儀器裝置、測定法的順序進行編寫。

　　二、標準項目說明

　　1、樣品的取用面積和玻璃瓶規格、加熱溫度和時間的選擇主要是參照DIN EN13628-1：2003-01。
氣固平衡中加熱溫度的高低直接影響樣品檢測的結果，選擇的溫度一般以高于被測有機溶劑的沸點為宜，但部分材料(如LDPE)會因溫度高于其熔點而分解，影響檢測結果。因此首先推薦100為加熱溫度。
　　2、樣品的預處理方式是參照BS6455-1984的規定，與藥用包裝復合膜、袋通則(YBB00132002)的樣品預處理方式比較，采用直接放置的方式，可避免因裁剪樣品大小的差異對結果造成影響。
　　3、色譜柱的選擇，只要能將被測有機溶劑完全分離均可。
　　4、有機溶劑標準液純度不得低于99.5%。
　　5、若樣品中溶劑含量不在標準曲線范圍內，應重新調整該標準曲線的范圍(可通過經標定的注射器進行稀釋)。 


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